Descrição

Como funciona o XRF

Espectroscopia de fluorescência de raios X

A fluorescência de raios X (XRF) é um método analítico não destrutivo usado para determinar as concentrações elementares em vários materiais.

O XRF funciona atingindo uma amostra com um feixe de raios X de um tubo de raios X, fazendo com que os raios X provoquem fluorescência de cada elemento da amostra. Um detector mede a energia e a intensidade (número de raios X por segundo a uma energia específica) de cada raio X, que é transformada em uma concentração elementar usando um cálculo matemático analítico, como parâmetros fundamentais ou curvas de calibração geradas pelo usuário.

A presença de um elemento é identificada pelo comprimento de onda ou energia de emissão de raios X característica do elemento. A quantidade de um elemento presente é quantificada medindo a intensidade da emissão de raios X característica desse elemento.

XRF – Passo a Passo

O nível atômico

UM – Todos os átomos têm um número fixo de elétrons. Esses elétrons estão dispostos em orbitais ao redor do núcleo. A Espectroscopia de Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (EDXRF) normalmente captura a atividade nos três primeiros orbitais eletrônicos, as linhas K, L e M.

DOIS: esses elétrons estão dispostos em orbitais ao redor do núcleo. A Espectroscopia de Fluorescência de Raios X por Dispersão de Energia (EDXRF) normalmente captura a atividade nos três primeiros orbitais eletrônicos, as linhas K, L e M.

TRÊS: os fótons primários do tubo de raios X têm energia suficientemente alta para expulsar elétrons dos orbitais mais internos, criando uma lacuna (1). Um elétron de um orbital externo se moverá para o novo espaço vazio no orbital interno para recuperar a estabilidade dentro do átomo (2).

QUATRO – À medida que o elétron do orbital externo se move para o orbital interno, ele libera energia na forma de um fóton secundário de raios X. Essa liberação de energia é conhecida como fluorescência. Todos os elementos produzem fluorescência “característica” de si mesmos. A fluorescência de cada elemento é única em si mesma.

O nível do instrumento XRF

CINCO: os fótons de raios X primários de alta energia são emitidos de um tubo de raios X e atingem a amostra.

SEIS: a energia fluorescente é transferida para um detector, onde é absorvida e transferida para um sinal elétrico e, em seguida, para um número (digitalizado).

Os resultados podem ser visualizados como porcentagens ou como espectro. O XRF processará (digitalizará, contará) cerca de 200.000 ou mais radiações por segundo. Esses raios X detectados formam um espectro. Cada pico no espectro é de um raio X característico que foi emitido por um elemento específico, como Cr ou Ni, etc. A altura do pico é proporcional à concentração do elemento. A altura do pico é convertida em uma porcentagem ou ppm desse elemento através de um método de calibração, seja por parâmetros fundamentais ou calibrações empíricas derivadas da fábrica ou do usuário (ver abaixo).

Interferência

As técnicas de análise elementar experimentam interferências que devem ser corrigidas ou compensadas para obter resultados analíticos adequados. Na espectrometria XRF, a principal interferência vem de outros elementos específicos em uma substância que podem influenciar (efeitos de matriz) na análise dos elementos de interesse. No entanto, essas interferências são bem conhecidas e documentadas; e, avanços na instrumentação e correções matemáticas no software do sistema as corrigem facilmente e rapidamente. Em alguns casos, a geometria da amostra pode afetar a análise XRF, mas isso é facilmente compensado selecionando a área de amostragem ótima, triturando ou polindo a amostra, ou pressionando um sedimento.

Análise elementar quantitativa

A espectrometria XRF utiliza métodos empíricos (curvas de calibração que usam padrões de propriedades semelhantes aos desconhecidos) ou parâmetros fundamentais (FP) para chegar a uma análise elementar quantitativa. FP é preferível porque permite a realização de análises elementares sem padrões ou curvas de calibração. Isso permite que o analista utilize o sistema imediatamente, sem precisar dedicar tempo adicional para configurar curvas de calibração individuais para os vários elementos e materiais de interesse. FP, juntamente com bibliotecas armazenadas de materiais conhecidos, determina não apenas a composição elemental de um material desconhecido de forma rápida e fácil, mas também pode identificar material desconhecido.

Espectrômetros

A SciAps utiliza a técnica do espectrômetro EDXRF devido à sua simplicidade mecânica e excelente adaptação ao uso em campo portátil. Um sistema EDXRF geralmente tem três componentes principais:

Uma fonte de excitação,

Um espectrômetro/detector,

Uma unidade de coleta/processamento de dados.

As unidades portáteis EDXRF contêm os três, em um formato resistente e fácil de usar. As unidades portáteis EDXRF de campo são levadas diretamente à amostra, independentemente de onde a amostra esteja: em uma caverna, no topo de uma montanha, em um laboratório, em uma parede, em uma planta de fabricação/processamento. Essas unidades oferecem facilidade de uso, tempo de análise rápido, preço de compra inicial mais baixo e custos de manutenção a longo prazo substancialmente mais baixos.

O tubo de raios X irradia uma amostra sólida ou líquida.

Os átomos na amostra são atingidos por raios X de energia suficiente, ou seja, maior que a energia de ligação da camada K ou L do átomo, fazendo com que um elétron seja expulso da camada K ou L do átomo.

Um elétron em uma camada mais alta preenche a lacuna na camada K ou L emitindo energia e “descendo” para esse nível de energia mais baixo.

Quando o elétron cai para o nível inferior da camada K ou L, ele emite um fóton em um comprimento de onda específico para a estrutura do átomo (um raio X característico).

Os fótons emitidos (raios X) são medidos por um detector de dispersão de energia no analisador XRF. O detector e a eletrônica associada medem a energia de cada raio X e contam o número de raios X por segundo nessa energia. Um espectro de raios X consiste em energia ao longo do eixo horizontal e intensidade (#/s) ao longo do eixo vertical.

Processadores integrados utilizam métodos sem padrões, como parâmetros fundamentais ou curvas de calibração (empíricas) geradas pelo usuário para relacionar o espectro de raios X com as concentrações elementares.